LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM FARMASI FISIKA
MODUL IV
PENENTUAN UKURAN PARTIKEL
Disusun
Oleh :
Nama :
Binti Nuriyah (K100120083)
Kelompok :
B.4
Korektor :
LABORATORIUM FARMASI FISIKA
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA
2013
MODUL
IV
PENENTUAN
UKURAN PARTIKEL
I.
TUJUAN PERCOBAAN
Mengukur partikel zat dengan metode
mikroskopi dan pengayakan (shieving)
II.
DASAR TEORI
Mikromeritik biasanya diartikan
sebagai ilmu dan teknologi tentang partikel yang kecil. Ukuran partikel dapat
dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter rata-rata, ukuran luas
permukaan rata-rata, volume rata-rata dan sebagainya. Pengertian ukuran partikel
adalah ukuran diameter rata-rata.
Untuk memulai
setiap analisis ukuran partikel harus diambil dari umunya jumlah bahan besar
(ditandai dengan junlah dasar) suatu contoh yang representatif. Karenanya suatu
pemisahan bahan awal dihindari oleh karena dari suatu pemisahan, contoh yang
diambil berupa bahan halus atau bahan kasar. Untuk pembagian contoh pada jumlah
awal dari 10-1000 g digunakan apa yang disebut Pembagi Contoh piring berputar.
Pada jumlah dasar yang amat besar harus ditarik beberapa contoh dimana tempat
pengambilan contoh sebaiknya dipilih menurut program acak (Voigh, 1994).
Ilmu dan
teknologi partikel kecil diberi nama mikromiretik oleh Dalla Valle. Dispersi
koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat dengan
mikroskop biasa, sedang partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus
berada dalam jangkauan mikroskop optik. Partikel yang mempunyai ukuran serbuk
lebih kasar, granul tablet, dan garam granular berada dalam kisaran ayakan.
Setiap
kumpulan partikel biasanya disebut polidispersi. Karenanya perlu untuk
mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapi juga berapa
banyak partikel-partikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel. Jadi kita
perlu sutau perkiraan kisaran ukuran tertentu yang ada dan banyaknya atau berat
fraksi dari tiap-tiap ukuran partikel, dari sini kita bisa menghitung ukuran
partikel rata-rata untuk sampel tersebut (Martin, 1990).
Ukuran
partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam farmasi, sebab ukuran
partikel mempunyai peranan besar dalam pembuatan sediaan obat dan juga terhadap
efek fisiologisnya (Moehtar, 1990).
Pentingnya mempelajari
mikromiretik, yaitu:
1.
Menghitung luas
permukaan
2.
Sifat
kimia dan fisika dalam formulasi obat
3.
Secara
teknis mempelajari pelepasan obat yang diberikan secara per oral, suntikan dan
topikal
4.
Pembuatan obat bentuk
emulsi, suspensi dan duspensi
5.
Stabilitas
obat (tergantung dari ukuran partikel).
Metode paling
sederhana dalam penentuan nilai ukuran partikel adalah menggunakan pengayak
standar. Pengayak terbuta dari kawat dengan ukuran lubang tertentu. Istilah ini
(mesh) digunakan untuk menyatakan jumlah lubang tiap inchi linear (Parrot,
1970).
Ukuran dari suatu bulatan dengan
segera dinyatakan dengan garis tengahnya. Tetapi, begitu derajat ketidaksimestrisan
dari partikel naik, bertambah sulit pula menyatakan ukuran dalam garis tengah
yang berarti. Dalam keadaan seperti ini, tidak ada garis tengah yang unik.
Makanya harus dicari jalan untuk menggunakan suatu garis tengah bulatan yang ekuivalen, yang menghubungkan
ukuran partikel dan garis tengah bulatan yang mempunyai luas permukaan, volume,
dan garis tengah yang sama. Jadi, garis tengah permukaan ds, adalah
garis tengah suatu bulatan yang mempunyai luas permukaan yang sama seperti
partikel yang diperiksa.
Metode-metode yang digunakan untuk
menentukan ukuran partikel:
·
Mikroskopi Optik
Menurut metode mikroskopis, suatu
emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu
slide dan ditempatkan pada pentas mekanik. Di bawah mikroskop tersebut, pada
tempat di mana partikel terlihat, diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan
ukuran partikel tersebut. Pemandangan dalam mikroskop dapat diproyeksikan ke
sebuah layar di mana partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan
bisa dilakukan dari slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar untuk
diukur.
Kerugian dari metode ini adalah
bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel
tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa
diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel dengan memakai metode ini.
Tambahan lagi, jumlah partikel yang harus dihitung (sekitar 300-500) agar
mendapatkan suatu perkiraan yang baik
dari distribusi , menjadikan metode tersebut memakan waktu dan jelimet. Namun
demikian pengujian mikroskopis dari suatu sampel harus selalu dilaksanakan,
bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel lainnya, karena adanya
gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu komponen seringkali bisa dideteksi
dengan metode ini.
·
Pengayakan
Suatu metode yang paling sederhana,
tetapi relatif lama dari penentuan ukuran partikel adalah metode analisis
ayakan. Di sini penentunya adalah pengukuran geometrik partikel. Sampel diayak
melalui sebuah susunan menurut meningginya lebarnya jala ayakan penguji yang
disusun ke atas. Bahan yang akan diayak dibawa pada ayakan teratas dengan lebar
jala paling besar. Partikel, yang ukurannya lebih kecil daripada lebar jala
yang dijumpai, berjatuhan melewatinya. Mereka
membentuk bahan halus (lolos). Partikel yang tinggal kembali pada
ayakan, membentuk bahan kasar. Setelah suatu waktu ayakan tertentu (pada
penimbangan 40-150 g setelah kira-kira 9 menit) ditentukan melalui penimbangan,
persentase mana dari jumlah yang telah ditimbang ditahan kembali pada setiap
ayakan (Martin, 1990).
III. ALAT DAN BAHAN
·
Alat : 1. Mikroskop
2. Mikrometer
3. Beker Glass 250 mL
4. Batang Pengaduk
5. Timbangan
6. Ayakan
7. Obyek glass dan dek glass
·
Bahan : 1. Amylum
2. Aquadest
3. Granul berbagai ukuran
IV. CARA KERJA
SKEMATIS
A.
Mengukur
diameter partikel secara mikroskopis
1.
Kalibrasi Alat
Ditempatkan
mikrometer di bawah mikroskop
↓
Dihimpitkan
garis awal skala okuler dengan garis awal skala obyektif
↓
Ditentukan
garis kedua skala yang tepat berimpit
↓
Ditentukan
harga skala okuler
2. Dibuat suspensi
encer partikel yang akan dianalisis di atas obyek glass
3. Ditentukan
ukuran partikel monodispers atau polydispers:
a. Ditentukan
ukuran partikel sebanyak 20-25 partikel dari seluruh sediaan
b. Ditentukan
harga logaritma masing-masing ukuran partikel
c. Ditentukan
harga logaritma ukuran partikel dan harga standard deviasi (SD) purata yang
bersangkutan
d. Ditentukan
harga antilogaritma purata ukuran partikel (dgeometrik) dan antilog SD
e. Disebut siste
polidispers jika harga antilog SD ≥ 1,2 dan sistem disebut monodispers jika
antilog < 1,2
4. Jika
monodispers tentukan ukuran partikel sebanyak 300 partikel dan jika sistem
polydispers tentukan sebanyak 500 partikel.
Dilakukan
grouping :
Ditentukan
ukuran partikel yang terkecil dan yang terbesar
↓
Dibagi jarak
ukur yang diperoleh menjadi beberapa bagian yang gasal (paling sedikit 5
bagian)
↓
Diukur partikel
dan digolongkan kedalam group yang telah ditentukan
5. Dibuat kurva
distribusi ukuran partikel dan tentukan harga diameter-diameter berikut ini:
Length-Number
Mean : dln =
Surface Number
Mean : dsn =
Volume number
Mean : dvn =
Volume Surface
Mean : dvs =
Volume Weight
Mean : dwm =
Dimana n =
jumlah partikel dalam tiap range ukuran partikel (size range)
d = rata-rata range ukuran partikel
(mid size) dalam mikron
bahan yang
dipakai : amylum / lycopodium
6. Ditentukan arti
dari harga diameter-diameter diatas
B. Metode Pengayakan
Dibersihkan ayakan dengan menggunakan vaccum cleaner
↓
Ditimbang tiap-tiap ayakan kosong
↓
Disusun beberpa ayakan dengan nomor berurutan, dengan
makin besar nomor ayakan dari atas kebawah
↓
Dimasukkan granul ke dalam ayakan paling atas pada bobot
tertentu yang ditimbang seksama (100 mg)
↓
Diayak granul selama 5 menit pada 500 rpm
↓
Dikeluarkan ayakan secara hati-hati tanpa kehilangan
berat sampel
↓
Ditimbang kembali tiap ayakan dan ditentukan bobot sampel
pada tiap ayakan
↓
Dibuat kurva distribusi pesen bobot di atas dan di bawah
ukuran versus ukuran partikel
↓
Plot data pada kertas probabilitas lognormal, tentukan
harga dg dan σg
V.
HASIL PERCOBAAN
A. Metode
mikroskopi
a)
Kalibrasi Alat
= 0,1 mm = 100 µm
1 skala
obyektif = skala
okuler
b)
Penentuan Monodispers atau Polydispers
No
|
Ukuran partikel (µm)
|
Log ukuran partikel
|
Rata-rata log ukuran partikel (x)
|
SD
|
Antilog X
|
Antilog SD
|
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
|
3
5
8
10
11
14
17
18
21
24
25
28
31
33
34
37
38
40
42
43
45
47
48
50
50
|
0,47
0,69
0,90
1
1,04
1,14
1,23
1,25
1,32
1,38
1,39
1,44
1,49
1,51
1,53
1,56
1,57
1,60
1,62
1,63
1,65
1,67
1,68
1,69
1,69
|
1,36
|
0,34
|
22,90
|
2,18
|
Sistem tersebut
adalah : Polydispers
c)
Penentuan ukuran partikel
Size Range
|
Mid Range (d)
|
Jumlah
partikel (n)
|
n.d
|
n.d2
|
n.d3
|
n.d4
|
1-5
6-10
11-15
16-20
21-25
26-30
31-35
36-40
41-45
46-50
|
3
8
13
18
23
28
33
38
43
48
|
47
56
54
49
52
50
48
50
53
41
|
141
448
702
882
1196
1400
1584
1900
2279
1968
|
423
3584
8694
15876
27508
39200
52272
72200
97997
94464
|
1269
28672
93312
285768
632684
1097600
1724976
2743600
4213871
4534272
|
3807
229376
1542294
5143824
14551732
30732800
56924208
104256800
181196453
217645056
|
255
|
Ʃn = 500
|
Ʃnd = 12500
|
Ʃnd2 =
412218
|
Ʃnd3 =
15356024
|
Ʃnd4
= 612226350
|
B.
Metode Pengayakan
No ayakan
|
Ukuran Lubang
|
Size Range
(mm)
|
Mid Size (µm)
|
Berat Granul
(g)
|
% bobot di
atas ukuran
|
% bobot di
bawah ukuran
|
8
12
20
40
60
100
penampung
|
2,360
1,700
0,850
0,425
0,250
0,150
0
|
> 2,360
2,360-1,700
1,700-0,850
0,850-0,425
0,425-0,250
0,250-0,150
0-0,150
|
2360
3210
1280
640
340
200
75
|
4,4
5,8
22,8
28,6
9,9
6,2
20,9
|
4,46
10,34
33,47
62,47
72,51
78,80
100
|
100
95,54
89,66
66,53
37,53
27,48
21,20
|
VI. PERHITUNGAN
A. Metode
pengayakan
·
% bobot diatas ukuran =
Diket : Ʃ berat
granul = 98,6 g
No ayakan 8 :
=
= 4,46 %
No ayakan 12 :
=
= 10,34 %
No ayakan 20 :
=
= 33,47 %
No ayakan 40 :
=
= 62,47 %
No ayakan 60 :
=
= 72,51 %
No ayakan 100 :
=
= 78,80 %
Penampung :
=
= 100 %
·
% bobot diatas ukuran =
Diket : Ʃ berat
granul = 98,6 g
No ayakan 8 :
=
= 100 %
No ayakan 12 :
=
= 95,54 %
No ayakan 20 :
=
= 89,66 %
No ayakan 40 :
=
= 66,53 %
No ayakan 60 :
=
= 37,53%
No ayakan 100 :
=
= 27,48%
Penampung :
=
= 21,20%
Harga dg atas
= 700 µm
Harga standart deviasi (σg) atas =
=
= 2,5
Harga dg bawah
= 380 µm
Harga standart deviasi (σg) atas =
=
= 2,9
B. Metode
Mikrometik
1.
Rata-rata ukuran partikel (x) = 1,36
2.
SD =
0,34
3.
Antilog SD = 2,18
4.
Antilog x = 22,90
Harga antilog
SD > 1,2 à maka sistem
pada percobaan ini adalah polydispers
Perhitungan
berbagai diameter
a.
Length – Number Mean (dln)
dln =
=
= 25 µm
b.
Surface Number Mean (dsn)
dsn =
c.
Volume Number Mean (dvn)
dvn =
d.
Volume Surface Mean (dvs)
dvs =
=
= 37, 2530 µm
e. Volume Weight
Mean (dwm)
dwm =
=
= 39, 8688 µm
VII. PEMBAHASAN
Pada
percobaan penentuan ukuran partikel ini bertujuan untuk mengukur partikel zat
dengan metode mikroskopi dan pengayakan (shieving).
Bahan yang digunakan untuk metode pengayakan adalah granul, sedangkan bahan
yang digunakan untuk metode mikroskopi optik adalah amylum. Digunakan amylum
karena ukuran partikel amylum lebih kecil dari pada granul.
Pada
metode mikroskopi yang dilakukan pertama kali
adalah kalibrasi alat yang bertujuan untuk menentukan ukuran skala okuler.
Kalibrasi alat dilakukan dengan cara menempelkan mikrometer dibawah mikroskop,
dihimpitkan garis awal skala okuler dengan skala obyektif. Kemudian menentukan garis
kedua skala yang tepat berhimpit dan diketahui harga skala okuler setelah
dilihat dibawah mikroskop maka akan terdapat kotak dengan ukuran 10 x 10.
Kemudian
dilakukan preparasi
sampel dengan membuat suspensi encer dari campuran amylum dan aquadest dan dianalisa
di atas obyek glass dan dilihat di bawah mikroskop sehingga akan
terlihat partikel-partikel yang ada di setiap kotak.
Setelah itu dilakukan
perhitungan, pada
percobaan yang dilakukan termasuk polydispers karena harga SD > 1,2 yaitu
2,18. Tujuan pembuatan suspensi yang encer adalah untuk mempermudah dalam
perhitungan partikel, karena bila suspensi tidak encer maka pertikel yang
terjadi akan berhimpitan dan menyulitkan dalam perhitungan.
Keuntungan dari
metode mikroskopi dapat mendeteksi aglomerat dan partikel – partikel yang
terdiri lebih dari satu komponen. Sedangkan kelemahan – kelemahannya adalah
diameternya hanya dapat dilihat secara dua dimensi yaitu panjang dan lebar.
Selain itu metode ini agak lambat dan melelahkan karena harus menghitung
sekitar 500 partikel (polydispers).
Metode
pangayakan adalah alat yang digunakan untuk mengukur partikel secara kasar.
Sehingga dalam percobaan ini digunakan bahan yang
partikelnya kasar dibandingkan dengan bahan yang lain. Pada metode pengayakan
ini, digunakan 6 nomor ayakan
yang berbeda-beda. Dimulai dari nomor ayakan yang rendah sampai yang tinggi.
Diantaranya nomor ayakan 8, 12, 20, 40, 60,
dan 100.
Metode ayakan
dilakukan dengan menyusun ayakan dari nomor mesh yang terkecil (yang paling
atas) sampai pada nomor mesh yang paling besar (yang paling bawah) hal ini ditujukan
agar partikel-partikel yang tidak terayak (residu) yang ukurannya sesuai dengan
nomor ayakan. Jika nomor ayakan besar maka residu yang diperoleh memiliki
ukuran partikel kecil.
Dalam pengayakan
dibantu dengan alat vibrator (mesin penggerak), mesin ini digerakkan secara
elektrik dan dapat diatur kecepatannya dan waktunya. Dalam percobaan ini
kecepatan mesin penggerak diatur 500 rpm ditujukan untuk menghindari pemaksaan partikel besar
melewati ayakan akibat tingginya intensitas penggoyangan atau tertahannya
partikel kecil akibat lambatnya intensitas penggoyangan sehingga dipilih intesitas
penggoyangan setengah dari kecepatan maksimum.
Pada bagian
paling atas dari susunan ayakan dipasang penutup dari mesin penggerak bertujuan
agar tidak ada pengaruh luar yang mempengaruhi gerakan mesin, misalnya tekanan
udara di atasnya atau yang faktor yang lainnya, sehingga tidak ada gaya lagi
yang bekerja kecuali gaya gravitasi yang mengarah jatuhnya partikel ke arah
bawah.
Metode yang digunakan ini merupakan metode
yang sangat sederhana karena cukup singkat. Namun alat atau metode ini
tingkat keakuratan yang diperoleh tidaklah seakurat dengan metode secara
mikroskopik.
Dari data yang diperoleh umumnya
diperoleh zat sisa yang tertahan dengan semakin tinggi nomor mesh semakin
banyak zat yang tersisa. Hal ini karena ukuran dalam tiap inci semakin kecil
lubangnya. Metode ini merupakan metode untuk mengetahui tingkat kehalusan dari
suatu zat. Dengan melihat semakin banyak zat yang tertinggal dalam ayakan maka
semakin kasar zat tersebut.
Setelah diperoleh data, dihitung % bobot diatas ukuran dan %
bobot dibawah ukuran. Kemudian data dimasukkan pada kertas probabilitas log
normal dan di cari dg dan σg. Data dari hasil kelompok
kami diperoleh dg bawah = 380 µm dan σg bawah 2,9, dg
atas = 700 µm dan σg atas 2,5.
VIII. KESIMPULAN
·
Pada percobaan kali ini digunakan metode mikroskopi dan
metode pengayakan.
·
Metode mikroskopi digunakan untuk partikel emulsi, suspesi, dan serbuk halus.
Contohnya amylum.
·
Metode pengayakan digunakan untuk partikel yang mempunyai
partikel atau ukuran serbuk lebih besar atau kasar.
·
Ukuran partikel dari amylum pada percobaan ini adalah
polydispers karena harga antilog SD nya > 1,2 yaitu 2,18.
·
Semakin besar nomor ayakan, semakin halus hasil yang di
dapat, karena lubangnya semakin kecil.
IX.
DAFTAR PUSTAKA
Martin, A. 1990. Farmasi
Fisika jilid II.
Jakarta : Universitas Indonesia Press
Moechtar. 1990. Farmasi Fisika. Yogyakarta : Universitas Gadjah Mada Press
Parrot, L, E. 1970. Pharmaceutical Technologi. Mineapolish : Burgess Publishing Company
Voigt, R. 1994. Buku Pelajaran
teknologi Farmasi edisi V Cetakan I. Yogyakarta : Universitas Gadjah Mada
Press
Tidak ada komentar:
Posting Komentar